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食品中痕量重金属检测概述

1离子选择电极法

离子选择电极法是基于电位法利用对溶液的特定离子具有特殊的选择性的指示电极来测定溶液中离子活度。其特点是仪器简单,易于操作,对组分复杂的样品也可直接测定。黎晨等使用铅离子电极检测饮料中的重金属离子铅,检出限达1.2×10-8mol•L-1。A.K.Singh等利用镉离子选择电极测定食品及水样中的Cr(Ⅲ),检出限为5.6×10-8mol•L-1。

2极谱法

极谱法最早是J.Heyrovsk等利用滴汞电极在电解时得到的电流与电压的关系曲线(即极谱)进行物质的定性与定量分析发展起来的。其特点是能够同时测定多个组分且可反复多次测定、设备相对简单低廉。特别是近年来,脉冲极谱法、示波极谱法以及半微积分极谱法的兴起,使得极谱法在重金属痕量分析方法中占有重要的地位。如俄罗斯就是将极谱法对食品中的铅和砷进行检测列入国家标准,我国也已在2003年补充了使用极谱法对食品中的铅进行检测。但极谱法是使用表面需要周期更新的液体电极(滴汞电极)来实现测试的,由于滴汞电极本身具有的毒性,使得这种方法的广泛应用受到了限制。

3伏安法

伏安法是由极谱法发展起来的,其测定原理同样是基于测量微电极电解所得的电流与电压曲线而进行分析,与极谱法不同的是所用的微电极为固体电极或表面静止的电极,如铂电极、化学修饰电极等。其优点检测限低、可多元素识别、适合现场及在线检测。它包括循环伏安法、溶出伏安法等。

3.1循环伏安法

该法控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应,并记录电流-电势曲线,该曲线显示一对峰,称为氧化还原峰。在一定的操作条件下,氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比,因此可利用其进行定量分析,然而该法的更加重要的用途是用来研究电极过程机理。

3.2溶出伏安法

溶出伏安法是一种将电解富集和溶出测定结合在一起的伏安法。通过预电解,使被测物电积在电极上,然后施加反向电压使富集在电极上的物质重新溶出,根据溶出过程的伏安曲线进行定量分析。它包括阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法、吸附溶出伏安法等,被认为是一种快速、高效和准确的重金属检测方法,已广泛应用于水体和食品中重金属的检测和分析,特别是近年来化学修饰电极的发展,使该法逐渐成为研究的热点。Alemi等用N一苯基肉桂异羟肟酸修饰玻碳电极,结合示差脉冲阳极溶出伏安法检测Cu(Ⅱ),检出限达到5.00×10-10mol•L-1,仰蜀薰等使用Nafion修饰电极同位镀金膜,阳极溶出伏安法测定痕量砷。李耀华等采用双硫踪修饰电极阳极溶出伏安法测定了痕量镉。BehzadRezaei等使用膨润土-卟啉作修饰剂修饰碳糊电极,测定痕量Mn(Ⅱ),检出限为1.07×10-7mol•L-1。

4结语

基于电分析法的痕量重金属检测技术以其独特的优势发挥了重要作用,但仍有很多方面需进一步深入研究。首先,元素形态分析及金属元素形态与毒性关系缺乏系统的理论研究,这对食品中重金属检测有着重要意义。第二,进一步对化学修饰电极的理论及应用研究,特别是将新的技术应用到出化学修饰电极的制备,以提高选择性和灵敏度,实现多种重金属离子的选择性检测。第三,检测仪器的稳定性还需进一步研究,以提高检测结果的重现性。

作者:王磊 贾方 徐倩 单位:沧州医学高等专科学校 河北省沧州市出入境检验检疫局 


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