摘要：作为流程型的化工生产企业，产品质量控制始于原料的采购，终于产品的现场应用。整个质量控制过程涉及原料的采购、检验、储存和生产过程以及产品的检验、储存、运输等环节。某化工公司属于油田助剂生产单位，具有先进的自动化生产灌装线，适合通过先进的设备进行产品质量过程控制，以保证产品在现场的有效性。主要阐述一些可以用于化工公司进行质量控制的方法及认识，探讨质量控制的主要过程，为企业实现质量控制的有效性提供帮助。
关键词：质量控制；统计方法；过程控制
1化工企业原料的质量控制
1.1强化原料采购控制
对于不自己生产原料的企业，原料的质量控制始于采购，控制原料采购可以有效杜绝劣质原料的进入，保证产品的质量，同时为企业创造利润，增强产品的市场竞争力。采购前应对不同原料进行价格及性能的调研，对市场进行充分了解，对企业资质进行考察，充分保证原料的质量，将不同原料厂家的产品性能进行分级管理，质量长期保持良好水平的厂家应优先纳入采购行列。
1.2保障原料检测的有效性
1.2.1采样的准确性原料的检测始于采样，它是整个原料质量控制非常重要的环节，如果采样不符合标准，后续检测就是浪费人力、物力资源。因此对于原料的采样必须符合标准GB/T6680-2003《液体化工产品采样通则》以及GB/T6679-2003《固体化工产品采样通则》，总体思路是所采集样品尽量代表样品各层位、各部分属性，其次考虑采样量和采样数，由于该标准产生年代较早，且为指导性标准，企业应该针对不同原料制定相应采样标准或方法，以满足自身检验需求[1-5]。1.2.2检测仪器的有效性检测仪器是检验型企业的质量控制灵魂，化工企业原料众多，属性涉及酸、碱、毒害、腐蚀、易燃等，检验内容涉及外观、密度、酸碱性、表界面张力、黏度、凝点、闪点等，不同属性、不同检测内容需要不同的检验仪器，精准的仪器是检验准确性的保证。检验仪器及器材必须进行年检，不合格应淘汰，以保证其检验准确性。不同仪器不能混用，防止化学品交叉感染。熟悉仪器的性能，不进行性能之外的操作，比如天平超量称量、容量瓶进行加热等。根据需要有些仪器需要使用之前检验和校正，必须进行相应规范操作。1.2.3检测标准的先进性检验标准是检验依据，标准不具备先进性，其他设备及人员作用不能发挥。一般规模企业都具有各自产品执行标准，各自企业标准常根据国家标准、行业标准、地方标准结合自身情况编制而来。好的标准应为化工产品的现场应用效果而立，而不是为了检验。有些原料技术指标在标准规定范围之内，但是现场应用效果并不理想，还有的原料指标要求根本无法体现原料的主体性能指标，仅在如外观、密度、pH、含量等常规指标上作出规定，导致一些不良原料厂家以次充好，损坏企业利益。此外企业标准设置过严，企业无法实现检测，标准设置过松则不能控制原料质量。此外，标准应根据国际先进水平，进行相应修订，使标准保持与时俱进。1.2.4检验人员的准确性原料检测依赖于专业检验人员，人员素质直接影响检验结果，除了对检验员工进行专业技能培训之外，应定期对检验人员进行实际操作和理论的考核。检验人员由于长期从事重复工作，虽然对具体操作过程熟记于心，但是正因为熟练，如果从某一时候养成了不良检验习惯，以后就会沿用这种习惯，使检验出现人为系统误差，导致检验结果出现有规律偏差。同时，不同的人对相同的检验存在误差，应对从事相同工作的检验人员进行比对实验，找出偏差原因。1.2.5建立标准化实验室建立标准化实验室对化工企业很重要，标准化实验室建设涉及实验室制度建设、相应的档案数据管理、实验场所及仪器的配备，实验功能区划分及管理、标准化操作流程、环保等。任何先进生产企业都有自己的标准化实验室，对保障产品的质量至关重要。
1.3基于统计信息的原料质量控制
对原料厂家提供的原料质量检验数据进行统计归档，有的厂家原料质量偶尔出错，出错环节指标对产品质量影响较小，或问题环节出在生产之外；有的厂家原料质量问题发生在关键指标，对化工产品质量的影响十分明显，加大现场技术服务难度和生产难度，甚至导致退货。所以应根据原料出错情况进行统计分析，分析出错环节以及危害水平，根据分析结果判断厂家生产控制能力及资质，为原料采购提供参考。每种原料各项技术指标（图1）根据对产品性能影响大小，对其各项指标定级，红色影响最大为1级，黄色次之为2级，蓝色为3级等。根据一年或半年期的原料检测指标情况统计，对原料厂家进行评级和资质考察，择优选择原料厂家，对质量浑水摸鱼的厂家进行排除。不同厂家多批次原料的重要指标脱水率的统计，可知某厂家虽然出现过脱水率最高的情况（96%），但其11批次原料中有2批次脱水率不合格，在90%以下，且其脱水率指标呈下降趋势，可推测其产品质量控制可能出现系统偏差；Y厂家脱水率指标不是特别显著，但都在合格水平，且其指标趋势平缓，说明其产品指标属于正常波动，由此说明Y厂家质量控制更趋稳定，与其建立长期合作关系有助于原材料的稳定质量供应。以上分析基于较多批次的采购数据分析，对于采购次数较少的厂家则不适宜于统计分析。此外，该过程也可以用控制图来研判原料供应质量是否稳定，是否有提高或下滑趋势。
2运用SPC进行产品生产质量控制
2.1过程控制方法
SPC过程控制主要运用数理统计方法，分析生产过程采集的样本数据，并对采集数据进行分析，实时发现过程异常，针对异常采取措施防止差错或事故发生，使生产过程仅受随机误差影响，从而达到产品质量受控的目的。该方法强调生产过程监控、全系统参与，主要运用统计技术对已发生的生产数据进行统计，对未发生的数据进行预测和监控，实时显示系统运行状态是否正常可靠。该方法除了运用在生产过程的监控，也可以运用在新化工产品开发和设计上，每种新产品必然是配方稳定、质量可控，该过程也可以用SPC控制图来监测，该图的设计原理基于数据的正态分布、小概率事件不发生、3σ准则等。在化工原料生产过程中，产品的黏度、pH值、固含量、密度等指标存在一定程度波动。当生产过程受控时，这些指标的波动主要来源于随机误差，指标不会发生大的变化，所以指标一般服从正态分布。由正态分布的规律可知，距中心数据μ距离为3σ的范围内，数据分布在该范围的概率为99.73%。如图2所示，当检测数据点位于A区时，则判定生产过程出现偏离，应及时对生产工艺或参数进行调整。
2.2X-MR控制图分析法
SPC控制图有多种，但在化工企业里，由于生产情况各异，有的是连续型的，有的是间断型的。在化工生产中，如生产一釜液体产品，如果生产过程不涉及化学反应，只需考虑混合均匀程度，由于原料密度、黏度、物性差异较大，甚至有不易溶的固体，并在生产参数不明的情况下，可以配合实时密度检测。同时，采用隔段时间人工取样的方式检测密度数据，判断产品的均一性，这样做既可以检验实时测定的数据是否准确，也可以确保密度计的准确性。通过测定的数据与产品技术标准和X-MR图对比，可判断产品是否搅拌均匀，是否可以停止搅拌进行产品灌装，是否在允许的公差范围，通过这样的技术手段，可以实现保证产品质量或技术指标稳定且达标的情况下生产时间最短。表1是某化工公司某液体产品的密度检测数据，该数据对产品的稳定性能检测有重要影响，通过数据表可计算出上控制图中的控制限（UCL）、下控制限（LCL），中心线（CL）。从图3可以实时看到密度监测数据，也可以帮助化验员判断所取的小样生产数据是否在控制限以内，从而判断生产动态情况，掌握产品性质变化。有超出控制限的数据则说明搅拌时间或强度不足，产品未充分搅拌均匀，不能进行灌装。该控制图方法依赖于先进的实时监测系统，对产品在生产形成过程中，对半成品数据进行实时监控，帮助生产人员、化验人员判断产品形成过程。
3建立化工产品生产质量预防体系
3.1预防体系
预防体系是通过一系列措施来防止差错产生，并且能将发生的差错危害性降至最低。它不同于检验性企业质量控制依赖于原料和产品的检验，预防则是一种更高级的质量控制。从某种意义上说，检验在浪费着企业的资源，如果能在化工企业建立起一套针对差错、设备、人等各种不稳性因素的预防措施，防止人为差错的出现，则可大大提高化工企业产品质量的稳定性，防止意外事故的发生，预防方法主要还是poka-yoke法，也叫防错法。从广义上讲，它是将任何生产过程、原料产品储存、检验等形成一个有约束性的过程，防止员工不正确的行为导致差错或事故。该方法可以借助一些防错装置，在工人发生错误时形成错误警示和反馈，则错误被及时发现，就不会形成产品缺陷或生产事故。
3.2poka-yoke实现方法
poka-yoke防错法共有十大实现方法，根除、保险、自动、相符、顺序、保护、复制、分级、警告、缓解。表2为该方法运用到某化工企业的原理及实例解释。该方法依赖于一些先进设备及控制方法，使技术人员能够借助该方法发现设备、仪表、生产过程的缺陷或差错，从而降低人为操作或误差对仪器、设备的影响。
4控制质量事故发生
化工企业十分重视安全，所以必须控制质量或是其他事故的发生，通过分析找出系统存在风险，比如找出生产工艺参数的不稳定性变动，发现温度、压力、pH值、液位、流量、搅拌转速和时间等可能引起的偏差，分析这些偏差可能造成的结果，对结果进行危险评估,找到相应防护措施,给出解决措施并实施。
4.1方法
控制质量事故主要涉及HAZOP法，该方法的精髓是不同学术背景的人利用头脑风暴法对系统运行过程、生产过程等各个节点和环节进行差错分析，识别各分析点潜在危险因素，并提出解决措施。一个HAZOP差错小组，应该由设计人员、生产人员、安全人员、工艺人员、设备维护人员等不同背景却与生产过程相关的人员共同构成。
4.2HAZOP分析
HAZOP危险因素分析法具有专业的分析术语，表3是该方法分析术语.该方法主要步骤为任务确定、分析准备、过程分析、得出报告。重点在于分析准备及过程分析，分析准备要收集大量资料，比如工艺流程图、操作手册、工艺参数、设备参数、设备说明、维修情况等。借助头脑风暴法假设发生差错，分析其发生原因，针对这些原因提出预防措施，将行之有效的措施纳入企业规章制度和相应技术文件。
5人的因素
把人单独列出来，是因为人是上述方法的实施载体，是一切核心，没有人再先进的东西也是空谈。在5M1E中，人只是其中的一种考察因素，但却是其中最重要、最容易出错、最难控制的因素，其他4M1E则不同程度受制于人，取决于人的认知和执行水平。鉴于人的认知能力、执行力、自控力、意志力等因人而异，而实际生产操作过程中又受体力、精神状态、外界干扰、环境等因素影响导致操作结果不一样（表4）。表4显示人在工作中易犯的错误，随着企业的进步，设备准确性越来越高，在复杂的人-机交互系统里，人造成的事故或差错占的比重越来越大。这对化工企业产品质量的稳定性造成很大的隐患，资料表明，75%~85%的事故或差错都是由人所引起。因此很有必要对企业员工也就是人的可靠性进行研究，这方面主要涉及的方法为Therp、Hcr、Slim法等，这里不详述。某化工企业作为油田助剂的生产单位，目前暂时在质量控制先进方法上有所欠缺。先进的过程控制方法依赖于先进的控制工具软硬件条件，包括硬件上的先进数据采集设备、参数控制设备、先进工艺流程和生产设备、计量设备、灌装设备，软件上的各种控制文件，包括操作手册、操作流程、执行标准、标准化作业等。只有对企业具有强烈责任感才能更好地履行公司的规章制度，再先进的标准、再准确频繁的检验、再性能优异的产品，如果没有人去遵循没有人去按规章或设计去执行，一切都是空谈，所以作为国有企业的化工行业，在产品质量控制上更应该从人入手。
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作者：陈吟龙 单位：中国石油西安长庆化工集团有限公司庆阳分公司
