摘要:研究了铁氧体含量、碳化硅含量、石墨含量对三层涂层复合材料介电常数的影响，在上述实验基础上制备了介电性能最佳的涂层复合材料，并测试了该复合材料的剪切、拉伸、弯曲性能。结果表明:铁氧体含量为60%，碳化硅含量为36%，石墨含量为24%时，铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的介电性能良好;该复合材料具备良好的剪切、拉伸、弯曲性能。
关键词:聚酯纤维;介电常数;三层涂层;复合材料
中图分类号:TB333;TG132.2 文献标志码:A 文章编号:1009-6264(2016)01-0012-06
随着现代科技不断进步，电磁波辐射的危害日益增大，例如飞机因受到电磁波影响无法起飞而误点;移动电话等通讯设备影响医院某些电子诊疗仪器正常工作等［1-3］。因此，治理电磁波污染刻不容缓，制备抵御或减少电磁辐射的材料，已成为当今科学研究领域的热点问题［4-5］。本课题研究目的是为最终开发出较为实用的吸波涂层复合材料做最基础性研究。本课题选用磁损耗率较大的铁氧体作为底层吸波剂［6］，选用电阻率可调的介电损耗型吸波材料碳化硅作为中层吸波剂［7］，选用密度较小的电阻型吸波材料石墨作为表层吸波剂［8-12］。选用聚酯纤维针织物为基布，以E44型环氧树脂为基体，以650聚酰胺树脂为固化剂，以乙醇为稀释剂，制备底层、中层、表层吸波剂分别是铁氧体、碳化硅、石墨的三层涂层复合材料。重点研究铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的介电性能，初步探讨了其力学力学性能。
1实验材料及方法
1.1实验材料和设备
聚酯纤维针织物，E44型环氧树脂，650聚酰胺树脂，石墨粉末，碳化硅粉末，铁氧体粉末，无水乙醇。BDS50型介电谱仪;LTE-S87609型涂层机;3369万能材料实验机等。
1.2涂层织物的制备
1)取适量无水乙醇与E44型环氧树脂均匀混合;2)将铁氧体粉末加入上述环氧树脂混合物中均匀混合;3)将一定量650聚酰胺树脂加入上述混合物中搅拌至均匀，底层铁氧体涂层剂制备完毕;4)将基布(聚酯纤维针织物)固定在涂层机上，取适量铁氧体涂层剂进行涂层整理;5)60℃真空烘燥3h，复合材料的底层铁氧体涂层(0.5mm)制备完毕;6)重复底层涂层操作步骤，可制得复合材料的中层碳化硅涂层(0.5mm)和表层石墨涂层(0.5mm)。该复合材料示意图如图1所示。
1.3测试指标和方法
1.3.1介电性能根据SJ20512-1995《微波大损耗固体材料复介电常数和复磁导率测试方法》标准，在BDS50介电谱仪上(电极片直径R=20mm、温度620～22℃、湿度64%～66%RH)测试铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的介电常数实部、虚部和损耗角正切，测试原理如图2所示。1.3.2剪切性能根据JCT773-2010短梁法，在Instron万能材料试验机上测试铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的层间剪切强度，每组测试20个样品然后计算其平均值［13-16］。复合材料规格长度L为(20±1)mm，厚度h为(2±0.2)mm，宽度b为(10±0.2)mm，加载速度为1mm/min，跨距为5h±0.3mm，剪切试样如图3所示。1.3.3拉伸性能和弯曲性能根据GB1447－2005纤维增强塑料拉伸性能试验方法，在Instron万能材料试验机上测试铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的拉伸性能，每组测试20个样品然后计算其平均值。根据GB1449－2005《弯曲性能测试方法》，采用三点弯曲法在Instron万能材料试验机上测试铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的弯曲性能，每组测试20个样品然后计算其平均值。
2结果与讨论
2.1底层吸波剂含量对涂层复合材料介电常数的影响
为了探讨铁氧体含量对铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料介电常数影响，制备了一系列涂层复合材料，其工艺参数如表1所示。图4为不同铁氧体含量的复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切曲线。铁氧体吸波机理属于磁损耗型，主要是通过磁滞损耗、铁磁共振、涡流损耗吸收电磁波，最终将电磁能转化为热能。介电常数是外电场频率的函数，实部代表样品在外加电场作用下的极化程度，其值越大则样品极化能力越强。由图4(a)可知:在较低频率范围内，铁氧体含量为48%和60%的复合材料介电常数实部数值高于另外4组;在较高频率范围内，6组复合材料的实部曲线近似重合，铁氧体含量对介电常数实部影响较小。虚部代表样品在外加电场作用下电偶极矩产生重排引起能量损耗的量度，其值越大则对电磁波损耗能力越强。由图4(b)可知:在较低频率范围内，铁氧体含量60%的复合材料介电常数虚部数值明显高于另外5组，介电常数虚部由大到小依次是底层铁氧体含量为60%、48%、36%、24%;在较高频率范围内，虚部曲线均近似重合。损耗角正切表征样品的吸波衰减能力，其值越大则吸波性能越好。由图4(c)可知:在较低频率范围内，铁氧体含量60%的复合材料的损耗角正切数值明显高于另外5组，损耗角正切由大到小依次是底层铁氧体含量为60%、48%、36%、24%;在较高频率范围内，复合材料损耗角正切曲线相互重合。即当涂层厚度一定时，随铁氧体含量增加，复合材料的介电常数虚部数值和损耗角正切数值均增大。综上所述，铁氧体含量为60%的三层涂层复合材料介电性能最佳。
2.2中层吸波剂含量对涂层复合材料介电常数的影响
为了探讨碳化硅含量对铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料介电常数影响，制备了一系列涂层复合材料，其工艺参数如表2所示。图5为不同碳化硅含量的复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切曲线。碳化硅吸波机理属于介电损耗型，主要是通过介质的极化弛豫损耗吸收电磁波。由图5(a)可知:在较低频率范围内，碳化硅含量为36%和60%的涂层复合材料介电常数实部数值明显高于另外4组，碳化硅含量为36%的介电常数实部数值是另外4组的近4倍，碳化硅含量为60%的复合材料介电常数实部数值是另外4组的近两倍;在较高频率范围内，三层涂层复合材料实部曲线均近似重合。由图5(b)可知:在较低频率范围内，碳化硅含量为36%的涂层复合材料介电常数虚部数值最高，其次是碳化硅含量为60%的实验组;在较高频率范围内，复合材料虚部曲线相互重合。由图5(c)可知:在较低频率范围内，碳化硅含量为36%的涂层复合材料损耗角正切最大;在较高频率范围内，不同碳化硅含量的复合材料损耗角正切曲线近似重合。即当涂层厚度一定时，随碳化硅含量增加，介电常数实部、虚部、损耗角正切数值均增大，碳化硅含量为36%的涂层复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切数值达到最大，碳化硅含量超过36%时介电常数实部、虚部、损耗角正切数值明显下降。综上所述，碳化硅含量为36%的三层涂层复合材料介电性能最佳。
2.3表层吸波剂含量对涂层复合材料介电常数的影响
为了探究石墨含量对铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料介电常数影响，制备了一系列涂层复合材料，其工艺参数如表3所示。图6为不同石墨含量的复合材料介电常数实部、虚部以及损耗角正切曲线。石墨是导电型吸波材料，吸波机理属于电损耗型，当样品受到外界磁场感应时，在样品内产生感应电流，感应电流又产生与外界磁场方向相反的磁场，从而与外界磁场相抵消，达到对外界电磁场的屏蔽作用。由图6(a)可知:在较低频率范围内，石墨含量为24%的涂层复合材料介电常数实部数值明显高于另外5组，其介电常数实部数值是另外5组的近4倍;在较高频率范围内，三层涂层复合材料实部曲线均近似重合。由图6(b)可知:在较低频率范围内，石墨含量为24%的涂层复合材料介电常数虚部数值最高;在较高频率范围内，复合材料虚部曲线相互重合。由图6(c)可知:在较低频率范围内，石墨含量为24%的涂层复合材料损耗角正切最大;在较高频率范围内，不同石墨含量的复合材料损耗角正切曲线近似重合。即当涂层厚度一定时，石墨含量为24%的涂层复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切数值均最大，石墨含量超过24%时介电常数实部、虚部、损耗角正切数值大幅下降。综上所述，石墨含量为24%的三层涂层复合材料介电性能最佳。
2.4三层涂层复合材料力学性能研究
为了探究铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的力学性能(剪切、拉伸、弯曲)，制备了介电性能最佳的1.5mm涂层厚度的复合材料(三层厚度均为0.5mm)，其工艺参数如表4所示。图7为铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的剪切、拉伸、弯曲性能曲线。由图7(a)剪切位移-载荷曲线可知:随剪切位移增加，载荷增大，当位移增大到1.8mm时，三层涂层复合材料剪切强力达到最大值31.4N，可知最大剪切应力为12.5MPa，最大剪切应变为8.5%。由图7(b)拉伸位移-载荷曲线可知:三层涂层复合材料初始模量为586MPa，随形变增大，复合材料拉伸应力呈波动式增大，这可能是因为铁氧体/碳化硅/石墨涂层与涤纶针织物断裂不同造成。当拉伸位移为13mm时，涂层复合材料达到最大载荷954N，同时达到最大应力973gf/tex。当达到最大位移14.7mm时，涂层复合材料整体发生完全断裂，断裂伸长率为14.7%。由图7(c)弯曲应变-应力曲线可知:弯曲应变小于1%时，弯曲应力值为0。随着弯曲应变增加，三层涂层复合材料弯曲应力随之增大。当弯曲应变增加到11%时，弯曲应力达到最大值24MPa，此时铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料的最大弯曲位移为8.4mm，最大弯曲强力为32N。
3结论
1)当涂层厚度一定时，随铁氧体含量增加，三层涂层复合材料的介电常数虚部数值和损耗角正切数值均增大，铁氧体含量为60%的复合材料介电性能最佳;2)当涂层厚度一定时，随碳化硅含量增加，介电常数实部、虚部、损耗角正切数值均增大，碳化硅含量为36%的涂层复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切数值达到最大，碳化硅含量超过36%时介电常数实部、虚部、损耗角正切数值明显下降，即碳化硅含量为36%的三层涂层复合材料介电性能最佳;3)当涂层厚度一定时，石墨含量为24%的涂层复合材料的介电常数实部、虚部、损耗角正切数值均最大，石墨含量超过24%时介电常数实部、虚部、损耗角正切数值大幅下降，即石墨含量为24%的三层涂层复合材料介电性能最佳;4)铁氧体/碳化硅/石墨三层涂层复合材料具备良好的剪切、拉伸、弯曲性能。剪切强力和剪切应力最大值分别为31.4N、12.5MPa，最大剪切应变为8.5%。当达到最大位移14.7mm时，涂层复合材料整体发生完全断裂，断裂伸长率为14.7%。复合材料最大弯曲位移为8.4mm，最大弯曲强力为32N。
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作者：刘元军 赵晓明 拓晓 单位：天津工业大学纺织学部
