１定量分析温度控制试验方法
１．１原理按照
ＧＢ／Ｔ２９１０．６－２００９进行定量分析的原理是用甲酸／氯化锌试剂把粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维等再生纤维素纤维从混纺组分中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称重；用修正后的质量计算其占混纺组分干燥质量的百分率。由差值得出第二种组分占混纺组分干燥质量的百分率。标准规定对于某些在４０℃下难溶解的化学纤维，在７０℃下进行试验。
１．２定量分析的试剂与仪器材料
５０／５０棉／粘混纺织品（由江苏百成汇服饰有限公司提供）试剂：甲酸（无水甲酸、无锡市展望化工试剂有限公司），氯化锌（无水氯化锌、无锡市展望化工试剂有限公司），氨水（密度为０．８８０ｇ／ｍＬ、无锡市展望化工试剂有限公司），石油醚（馏程为４０℃～６０℃，无锡市展望化工试剂有限公司）。仪器：ＳＨＡ－８２水浴恒温振荡器（金坛市科兴仪器厂），ＪＫ－ＣＷＰ－３７０真空泵（上海精学科学仪器有限公司），ＢＳＡ２２４Ｓ分析天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司），Ｙ１０１Ａ－１电热恒温鼓风烘箱（宁波纺织仪器厂）。
１．３定量分析温度控制实验方法
１．３．１标准溶液的配制
甲酸／氯化锌试剂的配制：２０ｇ无水氯化锌和６８ｇ无水甲酸加水至１００ｇ。稀氨水溶液的配制：取２０ｍＬ浓氨水，用水稀释至１Ｌ。
１．３．２取样和试样预处理
按ＧＢ／Ｔ１０６２９［２］规定取样，取的样要具有代表性，每个试样１ｇ左右。将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取１ｈ，每小时至少循环６次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡１ｈ，再在６５±５℃的水中浸泡１ｈ。两种情况下浴比均为１∶１００，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品［３］。
１．３．３试验步骤
把准备好的试样放入三角烧瓶中，每克试样加入１５０ｍＬ甲酸／氯化锌试剂，在选定温度的水浴上振荡２０ｍｉｎ，用试液把烧瓶中的残留物洗到已知质量的玻璃砂芯坩埚中，用７０℃水清洗，然后用１００ｍＬ稀氨溶液中和清洗并使残留物浸没于溶液中１０ｍｉｎ，再用冷水冲洗，每次清洗液靠重力排液后，再用真空抽吸排液。试样及剩余纤维的烘干、冷却和称量均按ＧＢ／Ｔ２９１０．１－２００９［３］中的９．１执行。结果的计算按ＧＢ／Ｔ２９１０．１－２００９中的１０．２执行，计算公式：Ｐ＝１００ｍ１ｄｍ０（１）式中：ｐ———不溶组分净干质量分数，％ｍ０———试样的干燥质量，ｇｍ１———剩余物的干燥质量，ｇｄ———不溶组分的质量变化修正系数，ＧＢ／Ｔ２９１０．６－２００９中７０℃方法棉的修正系数１．０３。
２定量分析温度控制实验结果与讨论
以同一棉／粘混纺织品在不同季节选择了适当水浴温度６８℃～７８℃进行试验，采用广东产品质量监督检验研究院胡敏专论证过的机械持续缓和振荡２０ｍｉｎ［４］，每个温度试验２次。不同季节的实验数据分别列于表１、表２、表３和表４中。从表１～表４可以看出，在不同季节（不同室温）条件下，水浴锅的水浴温度对测试结果有较大的影响。从单个表可以看出，水浴温度相差２℃，检验结果的绝对误差相差很大，所以水浴温度是一个非常关键的试验控制点。表１、表２、表３和表４一起作比较，不难发现，水浴温度的选择还与环境温度有关。化学试验时，要考虑到通风，不可能一年四季在恒温下工作。环境温度越高，水浴温度可以适当降低；反之，水浴温度可以适应升高。从以上数据可得：冬天可以选择水浴温度７６℃，春天和秋天可以选择水浴温度７２℃，夏天可以选择水浴温度７０℃。
３定量分析温度控制结论
在按照ＧＢ／Ｔ２９１０．６－２００９中７０℃方法不同季节对纺织品进行定量分析时，水浴温度对检验结果影响很大，水浴温度是一个非常关键的试验控制点。建议测试时的水浴温度为春天和秋天７２℃、夏天７０℃，冬天７６℃，在此条件下，误差在１％以内。
作者:陈明芳 单位:苏州市纤维检验所
